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微波消解布料
2019-01-04
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儀器與試劑

1、儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、TK-12趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等。


新儀MASTER-40微波消解儀

2、試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%)

實驗方法

1、樣品制備

選取5種不同的布料樣品,剪碎備用;

2、預處理

取樣量:0.1g(精確至0.1mg)。

消解用酸:緩慢加入10mL硝酸,以免反應過于劇烈而將樣品沖出,放入TK-12趕酸器中進行預處理(后續不檢測汞和砷),參數如下:


3、消解方法

預處理結束后取出消解罐,冷卻至室溫,緩慢滴加2mL過氧化氫,靜置一段時間后組裝完成進行消解:


結果與討論

1、結果

消解后5類樣品溶液均澄清透明。

2、注意事項

1)升溫過程要分段進行,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。

2)消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整。

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