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1前言

污泥是污水處理過程所產生的固體沉淀物質，是一種由有機殘片、細菌菌體、無機顆粒、膠體等組成的極其復雜的非均質體。污泥的主要特性是含水率高（可高達99%以上），有機物含量高，容易腐化發臭，并且顆粒較細，比重較小，呈膠狀液態。可通過微波消解的方法對污泥進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續檢測設備對鈣元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS微波消解儀，TK-20趕酸器，原子吸收光度計，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鈣標液

3實驗方法

3.1樣品制備

將采集后樣品在實驗室中風干、破碎、過篩、保存。 樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。

3.2取樣

稱取3組樣品質量為0.1g（精確至0.1mg）

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和1mL的氫氟酸，同時做試劑空白，室溫靜置一段時間，待其反應完全后，則組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解：

3.4趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入0.5mL高氯酸，150℃趕酸至小于1mL，冷卻、轉移至100mL容量瓶中。消解液中存在少量殘渣，使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進行過濾。

3.5配置標準溶液

 分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鈣標準溶液置于5個100mL 容量瓶中，用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鈣分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

3.6標準曲線

波長422.7nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數0.3，燈電流3mA，計算方式為連續法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

線性相關系數：0.99914

4 實驗結果

該污泥樣品中鈣含量為96.79mg/g，測量結果的RSD=0.88%，重復性較好。

參考文獻

[1] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法