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1前言

建設(shè)用地，是指建造建筑物、構(gòu)筑物的土地。《GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保護(hù)人體健康的建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管制值，以及監(jiān)測、實(shí)施與監(jiān)督要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩査和風(fēng)險(xiǎn)管制。監(jiān)測要求按照《GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》對建設(shè)用地中的鉛含量進(jìn)行測定。采用微波消解的方法可將土壤中的金屬快速溶出，從而有利于后續(xù)石墨爐原子吸收分光光度法對鉛元素的快速有效測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS微波消解儀，TK-20趕酸器，原子吸收光度計(jì)，鉛空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鉛標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)土樣

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將采集的土壤樣品（一般不少于500 g）混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土經(jīng)

風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過2 mm 尼龍篩（除去2 mm 以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目（孔徑0.149 mm）尼龍篩，混勻后備用。          

3.2取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg），標(biāo)準(zhǔn)土樣3組質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg）

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸，同時(shí)做試劑空白，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

  最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

3.4趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃趕至開始冒白煙，再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移，用1%稀鹽酸樣品定容至50mL，標(biāo)土定容至100mL，溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進(jìn)行過濾。

3.5配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

    分別精密移取0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)1000mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%鹽酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鉛分別為0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的系列標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2mA。

3.7升溫程序

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

土壤樣品中鉛含量為30.9ppb，測量結(jié)果的RSD=3.19%，表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為95.5%，證明此用此方法處理土壤樣品，元素?fù)p失較少。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）

[2] GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

注意事項(xiàng)

土壤樣品一定要進(jìn)行烘干、粉碎、過篩處理。要用試劑做為空白，不可用純水。添加試劑時(shí)，最后加氫氟酸，趕酸時(shí)要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。