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1前言  

硼酰化鈷呈蘭紫色粒狀，粘合作用強，具有耐熱.耐濕.耐蒸汽.鹽水等性能主要用于鋼絲子午線輪胎，鋼絲增強型運輸帶和膠管及其他橡膠金屬復合制品有一定的危害。為了檢測其中的硼元素含量，我們通過微波消解的方法對樣品進行前處理，此方法方便快捷，空白值低，酸用量少，有利于后續檢測儀器否快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），過氧化氫（30%）  

3實驗方法

3.1 樣品制備

硼銑化鈷樣品可在實驗前粉碎，有利于與試劑充分接觸。如果不將樣品粉碎，則需要加酸后靜置較長的時間，使樣品顆粒充分溶解。

3.2 微波消解樣品

稱取橡膠粘合劑樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置30min左右（樣品顆粒初步溶解），組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉移至通風櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL，轉移定容至50mL容量瓶中。

3.3調整溫度與時間

稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置30min左右（樣品顆粒初步溶解），組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，消解液澄清透明。

3.4改變酸體系優化方案

    稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置30min左右（樣品顆粒完全溶解），組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗壓力達到3MPa，實驗結束，消解液澄清透明。

3.5取樣量

硼銑化鈷樣品在消解過程中會產生一定壓力，通過實驗驗證當取樣量為0.5g時，最大壓力達到3MPa，因此本實驗的最大取樣量不得高于0.5g。

4結果與討論

硼銑化鈷樣品最大取樣量不得高于0.5g，選用逆王水體系進行消解實驗，最高溫度200℃，保溫30min左右。可完全消解至澄清透明，消解液呈淡紅色；最高消解溫度上升至210℃時，保溫20min左右，樣品也可完全消解。采用硝酸+過氧化氫的體系進行實驗，樣品同樣可以消解，壓力達到3Mpa，建議在保證檢測結果的前提下，減小取樣量。