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1前言

大米，是稻谷經(jīng)清理、礱谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品，大米含有稻米中近64%的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和90%以上的人體所需的營(yíng)養(yǎng)元素，同時(shí)是中國(guó)大部分地區(qū)人民的主要食品。

鎘是一種重金屬元素，在冶金、塑料、電子等行業(yè)非常重要，卻會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。鎘中毒更大的麻煩在于它的長(zhǎng)期性。即使停止了食用高鎘大米，腎衰癥狀依然會(huì)持續(xù)。

鎘大米，一般指鎘含量超標(biāo)的大米。鎘通常通過(guò)廢水排入環(huán)境中，再通過(guò)灌溉進(jìn)入食物，水稻是典型的“受害作物”。2013年5月中國(guó)廣東發(fā)現(xiàn)大量產(chǎn)自湖南的含鎘毒大米，一度引起轟動(dòng)。WHO對(duì)鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對(duì)腎臟的毒性建立的，上限是每周每公斤體重7微克。為了檢測(cè)大米中的鉛含量，按照《GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》，采用微波消解法對(duì)大米樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

2.3樣品

    GBW（E）100358大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

正常大米                      鎘大米

3.2 微波消解

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品三組，每組質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱(chēng)好的樣品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，。靜置30min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L和5μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)228.8nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

     曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

     K₁=0.0601，K₀=0.0102

     線性相關(guān)系數(shù)：0.99773

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇大米粉標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)結(jié)果為0.593mg/kg，回收率95.6%，測(cè)量結(jié)果的RSD=1.83%重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定

 GB 2762-2005 食品中污染物限量