1前言
全麥面是小麥經水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥食物主要是用小麥做成的,也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層,包括最外層的糠,及內層的胚芽和內胚子。精制五谷類只有內層,可提供碳水化合物和少量蛋白質,但纖維和其它營養素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量,按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》微波消解法對全麥樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等

2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標準溶液(1000mg/L)
3實驗方法
3.1 樣品選擇
將市場上買來的全麥樣品,烘干、粉碎、混勻后備用,另選擇GBW(E)100379全麥粉中Cd、Pb成分分析標準物質作為質控樣
3.2 微波消解
稱取已制備好的全麥樣品與質控樣各取三組,每組質量約為0.3g(精確至0.1mg)。
樣品名稱 | 質量/g |
全麥樣品 | 0.3012 | 0.3007 | 0.3014 |
質控樣 | 0.3025 | 0.3016 | 0.3007 |
將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右(待黃煙冒盡)。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 壓力/Mpa | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 150 | 2 | 8 | 2 |
2 | 170 | 2.5 | 2 | 2 |
3 | 190 | 3 | 2 | 15 |
3.3趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.4 配制標液
3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻,即為鉛標準中間液。
3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)適量于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L和20.0μg/L的鉛標準系列溶液。
3.5標準曲線
波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。
曲線方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0038,K0=0.0170
線性相關系數:0.99966
4實驗結果
實驗測定樣品中的鉛含量,結果如下:
樣品名稱 | 檢測結果/μg/kg | 平均值/μg/kg | RSD/% |
全麥樣品 | 141.95 | 143.75 | 151.97 | 145.89 | 3.66 |
質控樣 | 212.67 | 205.13 | 206.86 | 208.22 | 1.90 |
實驗選擇全麥樣品檢測結果為145.89μg/kg,測量結果的RSD=3.66%;質控樣檢測結果為208.22μg/kg,回收率94.65%,測量結果的RSD=1.90%,重復性良好。
參考文獻
[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量