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微波消解O型橡膠圈
2020-08-31
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1前言

O型橡膠圈是一種截面為圓形的橡膠圈,因其截面為O型,故稱其為O型橡膠圈。是液壓與氣壓傳動系統中使用最廣泛的一種。O型橡膠圈是具有圓形截面的環行橡膠橡膠圈,主要用于機械部件在靜態條件下防止液體和氣體介質的泄露在某些情況下,它還能用做軸向往復運動和低速旋轉運動的動態密封元件根據不同的條件可分別選擇不同的材料與之相適應.。對不同種類固定密封或動密封應用場合,O型橡膠圈為設計者提供了一種既有效又經濟的密封元件。為了對其中的多種無機元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AASICPICP-MS等檢測設備對O型橡膠圈中的無機元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)氫氟酸(40%

3實驗方法

3.1 樣品圖片

 

3.2 微波消解

精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

 

3.3 取樣量

實驗發現樣品浸泡在酸中常溫下會緩慢反應,因此建議加酸浸泡過夜后再進行微波消解,且最大取樣量不得超過0.1g

4結果

實驗選取的O型橡膠圈樣品,最大取樣量不得超過0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸中泡過夜后進行微波消解,最高溫度210℃,保溫40min左右,可將樣品完全溶解。

 

注意事項

1. 樣品通過加酸靜置過夜進行預處理效果好于加熱預處理。

2. 根據樣品成分不同,微波消解實驗參數也會有所不同,應根據實際需要選擇最合適的實驗方法。

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