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1前言

白堊，又稱白土粉、白土子、白埴土、白善、白墡。白堊是一種微細(xì)的碳酸鈣的沉積物，是方解石的變種。白堊主要是由單細(xì)胞浮游生物的遺骸(顆石)構(gòu)成，其中含有海綿骨針、浮游性有孔蟲殼、菊石、箭石、海膽和貝類化石等海生動(dòng)物的殼，一般主要是指分布在西歐的白堊紀(jì)的地層，而白堊紀(jì)一名即由此而來。作為礦物的白堊一般用來制造粉筆等產(chǎn)品。我們選擇一種白堊樣品來進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），鹽酸（38%），飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取白堊樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有大量白色沉淀。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入1mL硝酸、3mL鹽酸和6mL氟硼酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液中沉淀減少，增加氟硼酸的用量再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，沉淀仍無法完全去除。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表一設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束冷卻后將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，每個(gè)罐中補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行二次消解：

表三

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的白堊樣品，在取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，冷卻后添加飽和硼酸溶液進(jìn)行二次消解，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品中含有大量的碳酸鈣同時(shí)還含有一定量的硅酸鹽，添加氫氟酸去除硅酸鹽后會(huì)形成氟化鈣沉淀，再通過添加飽和硼酸溶液溶解氟化物，需要進(jìn)行兩次微波消解。