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MASTER-18微波消解儀:微波消解銅首飾
2020-12-23
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1前言

首飾,原指戴于頭上的裝飾品,現在廣泛指以貴重金屬、寶石等加工而成的雀釵耳環、項鏈、戒指手鐲等。首飾一般用以裝飾人體,也具有表現社會地位、顯示財富及身份的意義。銅制首飾在反應之后會讓皮膚呈現綠色我們佩戴的首飾或許不是純銅,但是其中的銅含量也足以和皮膚發生反應。特別是當有些人體能化學較強的時候,就更容易產生斑點,因此在首飾的選擇上需要謹慎一些。我們選擇幾種銅首飾進行微波消解實驗,尋找合理的前處理參數,有利于后續檢測設備對樣品的金屬成分及含量進行快速準確的測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(38%),氟硼酸(40%

 

3實驗方法

3.1硝酸體系

稱取1號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

25

600

實驗結束后,待溫度降至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,純水稀釋后消解液澄清透明。

3.2硝酸+氫氟酸體系

稱取2號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

表二

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

30

600

實驗結束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

3.3王水+氟硼酸體系

稱取3號銅首飾樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和4mL氟硼酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

表三

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

60

600

實驗結束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

4結果

實驗選取幾類銅首飾樣品成分存在一定差別,在取樣量都是0.2g時,分別采用硝酸、硝酸+氫氟酸以及王水+氟硼酸的體系來進行實驗,樣品均可完全消解至澄清透明狀態。

注意事項

1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

2. 加入氫氟酸或氟硼酸進行消解實驗后,必須進行趕酸處理,防止對玻璃器皿的腐蝕。

3. 銅首飾的種類不同,成分差別也比較大,本次選擇了三種具有代表性的樣品進行實驗,在實際操作中,應根據需要選擇最為合適的實驗參數。

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