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JUPITER微波消解儀:微波消解原油催化劑
2021-02-17
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1前言

催化劑在化學工業中占有重要地位,在石油化工中尤為突出,用于石油化工產品生產中的催化劑品種繁多,按催化作用的功能分,有氧化催化劑、加氫催化劑、脫氫催化劑等。常見的催化劑組成分主要有金屬、金屬氧化物、硫化物、酸、堿等,絕大多數以固體形式應用,少數液體催化劑需現配現用。催化劑性能的優劣在發展石油化工中有舉足輕重的作用,然而催化劑中的成分組成影響著催化劑的性能,對于催化劑中成分的檢測尤為重要,采用微波消解法對原油催化劑進行前處理,能夠實現原油催化劑的快速、完全消解,有利于后續的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

3實驗方法

3.1樣品狀態


淺綠色固體

3.2酸體系探究

原油催化劑主要成分是金屬氧化物,同時含有少量無機雜質,選擇具有強酸性、氧化性的硝酸和氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取原油催化劑樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和3mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

45

600

實驗結束后,待冷卻至60以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,原油催化劑樣品可完全消解。

 

3.4取樣量

在上述試驗條件下,原油催化劑樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。

4結果

使用硝酸、氫氟酸對原油催化劑樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度210,保溫40min,實驗最高壓力達到2MPa,樣品可完全消解。

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