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1前言
氧化鋁是一種高硬度的化合物，屬于難以溶解的無機材料之一，常用于航空航天業、汽車業、半導體加工等領域。氧化鋁作為高溫耐火材料，常用來制瓷器，坩堝，人造寶石等。氧化鋁的溶樣方法主要有高溫熔融法、磷酸或硫磷混酸加熱溶解法以及鹽酸密閉加熱溶解法，檢測方法主要有分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光譜法。對于氧化鋁的前處理方法，我們采用密閉加熱的微波消解法，該方法試劑消耗少，空白低，元素損失小、回收完全，能夠實現對氧化鋁的快速、完全消解，有利于后續的元素分析。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%)，鹽酸(37%)，硫酸(98%)
3實驗方法
3.1樣品狀態
白色粉末
3.2實驗方法
3.2.1實驗一
使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑，稱取氧化鋁樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度220℃，保溫90min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
|
3 |
200 |
05 |
600 |
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4 |
220 |
95 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.2.2實驗二
使用稀硫酸作為實驗的消解試劑，稱取氧化鋁樣品0.2g（精確至1mg）于消解罐中，加入6mL硫酸和6mL純水，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度240℃，保溫90min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
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3 |
200 |
05 |
600 |
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4 |
220 |
05 |
600 |
|
5 |
240 |
95 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.2.3實驗三
使用硝酸，鹽酸和硫酸作為實驗的消解試劑，稱取鉑負載氧化鋁催化劑樣品2g（精確至1mg）于消解罐中，加入10.5mL硝酸，3.5mL鹽酸和1mL硫酸，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度210℃，保溫30min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
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3 |
210 |
35 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解，實驗最高壓力小于400psi。
3.2.4實驗四
使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑，稱取工業氧化鋁樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度230℃，保溫40min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
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3 |
210 |
05 |
600 |
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4 |
230 |
45 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.2.5實驗五
使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑，稱取高溫煅燒氧化鋁樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度230℃，保溫60min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
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3 |
210 |
05 |
600 |
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4 |
230 |
65 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.2.6實驗六
使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑，稱取板狀剛玉樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，靜置5min左右，組裝消解罐，設定升溫曲線，最高溫度240℃，保溫60min。
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階段 |
溫度/℃ |
時間/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
600 |
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2 |
180 |
05 |
600 |
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3 |
200 |
05 |
600 |
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4 |
220 |
05 |
600 |
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5 |
240 |
65 |
600 |
實驗結束，冷卻后緩慢打開罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
4總結
由于生產工藝或者材料本身的區別，不同的氧化鋁的消解方法也不一樣，消解程序可能需要適當調整，本方案中使用硫磷混酸體系，稀硫酸體系以及逆王水體系進行了實驗，樣品均可完全消解，此方案只供參考，用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。
滬公網安備 31010402003019號 