1前言
滑石粉是一種工業產品,主要成分為含水硅酸鎂,常用于塑料類填料、化妝品制品、橡膠防黏劑等方面。化妝級滑石粉具有珍珠或脂肪光澤可使化妝產品具有白色度高、可溶性好、光澤度強等特點,其含有大量的硅元素,由于硅元素具有散光、阻隔紅外線的作用,因此增強了化妝品的防曬和抗紅外線的功能。滑石粉在使用過程中與皮膚直接接觸,因此對于其中重金屬元素的分析尤為重要。我們采用微波消解法對滑石粉樣品進行前處理,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對滑石粉中元素的分析檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液
3實驗方法
3.1樣品狀態
3.2酸體系探究
滑石粉主要成分是含水硅酸鎂,選擇對硅元素溶解能力強的氫氟酸和具有強酸性、氧化性的硝酸進行消解,消解完成會產生氟化物沉淀,使用飽和硼酸溶液二次消解,可將沉淀去除。
3.3實驗過程
使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液作為實驗的消解試劑,稱取滑石粉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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35
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600
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消解完成,補加10mL飽和硼酸溶液,繼續按照上述參數進行實驗。
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,滑石粉樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,滑石粉樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2.2MPa,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。
4結果
使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液對滑石粉樣品進行消解實驗,取樣量為0.1g,最高實驗溫度200℃,保溫30min,實驗最高壓力達到2.2MPa,樣品可完全消解。