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MASTER-18微波消解儀:微波消解氮化硼
2022-11-22
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一、前言

氮化硼是由氮原子和硼原子所構成的晶體。由于氮化硼熱穩定性和耐磨性好以及化學穩定性強,可用作溫度傳感器套,制造高溫物件,如火箭、燃燒室內襯和等離子體噴射爐材料。可作高溫潤滑劑、脫模劑、高頻絕緣材料和半導體的固相摻雜材料等。六方氮化硼轉化立方體,粉狀可轉化纖維狀,使其用途更加廣泛,可用作超硬材料,用于電絕緣器、天線窗、防護服、重返大氣層的降落傘以及火箭噴管鼻錐等。為檢測氮化硼中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取氮化硼樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右,轉移至塑料杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的氮化硼樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫40min左右,即可完全溶解。

五、注意事項

實驗中添加了大量氫氟酸,后續需要進行趕酸處理,將氫氟酸除盡后再上機進行檢測,防止腐蝕玻璃器皿和對結果造成影響。

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