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一、前言

鋰電池可以分為多類，帶銅鋁極片的、帶干性隔膜黑粉鋁極片的、黑粉和鋁極片的等等。對于不同種類的鋰電池需要使用不同的方式進行處理。其中，帶干性隔膜黑粉鋁極片主要包括：隔膜、黑粉、鋁合金、少量的鐵。并且，黑粉中帶有對人體有危害的稀有物質，不宜人體直接接觸。此外，由于物料中的隔膜和黑粉還有鋁都是處理過的，鋁在外殼里面裝有黑粉和隔膜，黑粉和隔膜都是經過液壓壓緊的，壓縮極片的空間，所以黑粉會依附在隔膜上，導致分離困難。為了對電池黑粉中的多種成分進行檢測，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），高氯酸（72%），硼酸（分析純）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取電池黑粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硫酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和1mL高氯酸，靜置15min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照表一設置參數進行消解實驗

表一

3.2、二次消解

程序運行結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，補加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照表二設置參數進行二次消解：

表二

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，將消解液轉移至離心管中，清洗消解罐2~3次，洗滌液一并轉移至離心管中，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的電池黑粉樣品，取樣量為0.1g，采用硫酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫40min左右，然后加入飽和硼酸溶解進行二次消解，才能將樣品完全溶解。

五、注意事項

1、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。

2、高氯酸與有機物接觸會劇烈反應，使用時應確保樣品中不含有機物成分。

3、溶液中硫酸與氫氟酸的含量較高，實驗人員在處理時應做好防護，同時防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。