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TANK微波消解儀:微波消解吲哚美辛原料藥
2023-06-16
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一、前言

吲哚美辛適用于解熱、緩解炎性疼痛作用明顯,故可用于急、慢性風濕性關節炎、痛風性關節炎及癌性疼痛;也可用于滑囊炎、腱鞘炎及關節囊炎等;能抗血小板聚集,故可防止血栓形成,但療效不如乙酰水楊酸;治療Behcet綜合征,退熱效果好;用于Batter綜合征,療效尤為顯著;用于膽絞痛、輸尿管結石引起的絞痛有效;對偏頭痛也有一定療效,也可用于月經痛。為檢測吲哚美辛原料藥中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

 

三、實驗方法

3.1、消解

稱取吲哚美辛原料藥樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

1

150

5

2

180

5

3

200

40

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的吲哚美辛原料藥樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗中添加氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和影響檢測結果。

2、本次實驗選擇的樣品為原料藥,實際實驗中遇到含有此成分的合成藥物,應根據樣品成分與性質不同,選擇最佳的實驗參數。

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