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一、前言
乳制品主要包括液體乳、乳粉和其他乳制品。所有乳制品的污染物限量需要滿足《GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量》的相關規定，其它指標如感官指標、理化指標、微生物指標等需要滿足相關標準的規定，如《GB 19644-2010 食品安全國家標準 乳粉》、《GB 25190-2010 食品安全國家標準 滅菌乳》等。GB 2762中規定的必檢元素包括鉛、鎘、汞、砷、鉻、錫、鎳，主要的檢測方法有AAS、AFS、ICP-MS等，這些檢測方法都需要通過一定的前處理過程，將液態或者固態的樣品處理成澄清透明的溶液，然后再進行檢測。對于乳制品，微波消解可以非?？焖佥p松的完成消解，元素回收率高，酸用量少，能夠大大提高乳制品中各元素檢測的速度和質量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)，過氧化氫（30%）
三、實驗方法
3.1、液奶、酸奶
稱取樣品約2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：
實驗結束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.2、發酵乳、生乳
稱取樣品約1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，補加2mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：
實驗結束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
3.3奶粉
稱取樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，補加2mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：
實驗結束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。
四、結果與討論
實驗選擇的液奶、酸奶樣品最大取樣量可達2g，采用硝酸預處理后進行消解實驗，最高溫度180℃，樣品可完全溶解；生乳、發酵乳樣品取樣量1g，加入硝酸預處理后補加過氧化氫，最高實驗溫度200℃，樣品可完全溶解；奶粉樣品取樣量0.3g，加入硝酸預處理后補加過氧化氫，最高實驗溫度180℃，樣品可完全溶解。
五、參考標準
GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定
GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定
GB 5009.17-2014 食品安全國家標準 食品中總汞及有機汞的測定
滬公網安備 31010402003019號 