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一、前言
濕法消解用無機強酸或強氧化劑溶液將樣品中的有機物質分解、氧化，使待測組分轉化為可測定形態的方法，是一種替代干法消解制備元素全量分析樣品的方法。常用的氧化性酸和氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。用于濕法消解的加熱設備有電爐、水浴鍋、油浴鍋、電熱板和微波消解儀等。一般單一的氧化性酸不易將樣品分解完全，且在操作中容易產生危險，因此在日常工作中多將兩種或兩種以上的強酸或氧化劑聯合使用，使有機物質能快速而又平穩的消解。
SH60A全自動消解儀非常適合大批量樣品的處理，既能節省試劑，也能簡化人工操作的繁瑣流程，節約實驗人員時間。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
SH60A全自動消解儀，分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)，高氯酸（72%）
三、實驗方法
3.1、稱樣
首先進行定容校準，然后每個消解罐中加入約1g（精確至0.1mg）牛奶樣品。
3.2、實驗流程
①加液：硝酸5mL
②振蕩：時間60s，功率80%
③消解：時間30min，溫度120℃
④靜置：5min
⑤加液：硝酸5mL
⑥加液：高氯酸3mL
⑦振蕩：時間60s，功率80%
⑧消解：時間30min，溫度120℃
⑨消解：時間30min，溫度150℃
⑩靜置：5min
?加液：硝酸10mL
?加液：高氯酸2mL
?振蕩：60s，功率80%
?消解：時間60min，溫度180℃
?消解：時間60min，溫度200℃
?趕酸：時間15min，溫度150℃（取下回流蓋）
?靜置：30min
?定容：25mL
四、結果與討論
實驗選擇的牛奶樣品，取樣量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸體系，使用SH60A全自動消解儀進行實驗，最高實驗溫度200℃，實驗時間約4.5h，樣品可完全溶解。
五、注意事項
1、高氯酸與有機物反應劇烈，實驗中需等消解罐適當冷卻再少量添加高氯酸。
2、實驗中保證有足夠的硝酸進行消解，防止樣品與高氯酸劇烈反應。根據實驗情況，可調整消解的溫度和時間以及酸的比例，以得到最好的消解結果。
3、根據實驗后剩余酸體積以及定容后所需溶液酸濃度，確定是否需要進行趕酸步驟。
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